体积电阻率测量，石蜡熔点检测

硫酸H2SO4(浓)[注]

[注]对于熔点在220℃以下的样品,用浓硫酸作为加热介质较为适宜。除浓硫酸外,还可采用磷酸(可用于300℃以下)石蜡油或有机硅油等作为加热介质。

四、熔点的测定实验内容

  取出许待测熔点的干燥样品(约0.1克萘),置于干净的表面皿上,用玻璃棒将它研成粉末。取1根毛细管(一端封闭),将其开口端向下插入粉末中,然后把毛细管开口端转向上,轻轻地在桌面上敲击；如此往复数次,使管内样品达2~3mm高为止。拭去管外沾附着的样品粉末。按同样操作再装好1根毛细管。将2根已装好样品的毛细管放在表面皿上待用。

2.熔点的测定

  将提勒管[注1](又称b形管)垂直夹在铁架上,在管口配有缺口的单孔软木塞;插入已校正过的温度计,温度计的刻度应面向软塞缺口,调节温度计的水银球位置使在提勒管上下两叉管口之间（图7-1)。取出软木塞及温度计,小心加入浓硫酸(用作加热介质),至高度超过上叉管口即可。把装好样品的毛细管借少许加热介质粘附于温度计下端[注2](图7-1),然后将温度计缓慢地插入提勒管中。

  在提勒管的弯曲支管底部缓缓加热,开始时升温速度可较快,约每分钟上升5℃,到距离熔点10~15℃时,调整火焰使每分钟上升约1~2℃(可垫以石棉铁丝网,必要时可将酒精灯移开一下),越接近熔点,升温速度应越慢。控制好升温速度是测准熔点的关键。

  记录样品开始低陷并有液相产生(初熔)的温度计读数和固体完全消失(全熔)时的温度计读数。