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塑料包材电阻率检测,熔点分析测试
发布时间: 2024-08-31 07:50 更新时间: 2024-11-21 11:00
塑料包材电阻率检测,熔点分析测试
干燥——空气晾干、加热烘干(温度低于固体熔点10℃以上)、干燥器干燥等。
实验操作:(本实验热过滤也用布氏漏斗,教师讲解时应把布氏漏斗放入100℃的烘箱中预热,热仪器应带上棉手套取出)
称取1g乙酰苯胺粗品,加入100mL圆底烧瓶中,加入33%的乙醇水约10mL,加入1~2粒沸石,安上回流冷凝管,慢慢加热至溶剂沸腾,并保持回流数分钟,观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物,从冷凝管上口补加5mL溶剂,再加热回流数分钟,逐次补加溶剂,直至固体或油状物不再溶解,制得热的饱和溶液。再过量3~5mL溶剂。移去水浴,溶液稍冷后,加入适量活性炭,继续水浴加热,回流煮沸10~15min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置(讲解滤纸的裁剪及热过滤注意事项,应两个同学配合热过滤),将热溶液趁热过滤,并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温,晶体析出,抽滤,用少量水洗涤晶体,抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重,计算重结晶收率。精制产物留待下次实验测熔点。
注意事项:
1、加活性炭时,一定不能加到正在沸腾的溶液中。
2、抽滤完毕,先打开缓冲瓶阀门,以免倒吸。
3、洗涤溶剂不宜过多,避免溶解部分产品,导致产率下降。
4、特别注意抽滤泵的使用和保护。(需要教师示范并检查。)
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