塑料内应力测试，塑料弹性模量测定

升温前对炉腔进行三次循环抽真空充氮气后，升温测试

样品量：10.77mg;

升温程序：室温（升温速率10K/min,氮气）→870℃（10K/min,空气）→990℃，测试结果见下图

Fig2.除去炉腔空气后NBR-TGA图谱

测试结果说明：262.0℃为挥发性有机溶剂失重14.17%（N2），442.7℃为橡胶聚合物氧化裂解失重31.14%（N2），894.2℃为聚合物裂解炭和填充炭黑燃烧失重46.72%（空气） 样品重量：14.17%+31.14%+46.72%=92.03%，残余质量（灰分）为8.02%，为无机填料。

对炉腔进行三次循环抽真空充氮气后，改变升温程序进行测试

样品量：10.30mg;

升温程序：室温（升温速率10K/min,氮气）→600℃（20K/min,氮气）→300℃（10K/min,空气）→990℃，测试结果见下图

Fig3.NBR-TGA图谱

测试结果说明：263.1℃为挥发性有机溶剂失重14.25%（N2），443.5℃为橡胶聚合物氧化裂解失重31.13%（N2），486.3℃为聚合物裂解炭燃烧失重14.14%（空气），560.9℃为填充炭黑燃烧失重33.61%（空气）。 样品失重量：14.25%+31.13%+14.14%+33.61%=93.13%，残余质量（灰分）为6.93%，为无机填料。

结果分析

（1）.试验一未抽真空，受炉内空气的影响使得TGA曲线在600℃-850℃之间出现了一个较大的台阶，实质为炭黑的缓慢氧化过程。通过试验一和试验二的对比可以发现，炉内残余空气对测试结果有较为明显的影响，主要表现在①残余空气影响高温下聚合物的分解，具体为Fig1中聚合物分解部分出现两个峰；②残余空气的存在导致裂解炭黑和添加炭黑出现了缓慢氧化的过程，影响炭黑含量的准确测量。

（2）.试验二通过抽真空和充氮气的方法清洗了炉内气体，除去了残留空气的影响，但持续的升温没有办法区别出裂解炭黑和填充炭黑。

（3）.试验三采用升温—降温—升温的方式，由于裂解炭黑的稳定性比填充炭黑的稳定性差，而先发生燃烧，表现在Fig3中炭黑燃烧的个台阶，而温度较高的台阶为填充炭黑的燃烧台阶，这样就可以有效的将裂解炭黑和填充炭黑区分开，从而得到填充炭黑的准确含量。