塑料杂质测试,塑料刚度检测
塑料材料种类繁多,在工业领域,进行原料、成品与杂质的成分鉴别的需求十分常见。DSC 技术是一种用于鉴别塑料成分的常用辅助手段。传统上,一般基于 DSC 扫描谱图上的 Tm(熔融峰温)、Tg(玻璃化温度)、△Hm(熔融热焓)等相关信息,根据与文献数据的相似性,结合分析者经验进行判断。Netzsch 公司新推出独创的 DSC-Identify 谱图识别技术,基于数据库中海量谱图的自动检索与指纹特征匹配,来对未知样品成分进行鉴定,为塑料工业的成分鉴别提供了一种方便而有力的手段。
本文中对某塑料工程公司送检的两种塑料成分,进行了 DSC 测试与成分分析。我们在进行了 DSC 测试之后,基于客户提供的信息,同时基于经验与文献查询,进行了成分的初步判断。我们又使用DSC-Identify 技术,进行了这一项目所涉两种塑料成分的进一步验证鉴定。
案例 1:POM 管件镶嵌杂质
样品:蓝色塑料管,螺纹上有黄色塑料杂质。
测试目标:客户猜想该杂质可能是 PC 或 PA66。需通过 DSC 检测进行推断。
图 1 含杂质样品三次升温的DSC 图谱
图 2 经液氮快速冷却后含杂质样品的 DSC 图谱
图 1 和图 2 是对 POM 管件上镶嵌杂质进行成分鉴定的 DSC 图谱。根据 DSC 图谱信息,大致可以推断出该杂质聚合物可能为 PA66,理由如下:
1) 众所周知,PC 是一种无定型的热塑性工程塑料,在260℃附近的吸热峰不可能是 PC 的熔融峰。另外,POM 的玻璃化转变温度约-60℃,但是在 DSC 曲线上并没有出现对应的吸热台阶,所以根据图 1 可以排除该杂质是 PC 或者 POM 的可能。
2) 从图 1 可以发现,玻璃化转变温度随着热处理次数的增加而逐渐往高温方向移动(大约从10℃ 迁移到60℃左右)。PA66具有这种相似的热行为,这是因为 PA66 易于吸湿,而随着热处理的进行, 材料的湿度逐渐减小,导致了玻璃化温度向高温方向移动。
3) 至于在 174℃ 左右的宽峰,很可能是杂质材料本身的应力松弛或热历史,因为该管件材料 POM
的热处理温度是在 PA66 的熔点温度以下来进行的。
4) 图 2 为对熔融状态下杂质材料进行液氮淬冷(防止结晶)之后,进行的升温测试。可以得到杂质的玻璃化转变温度大约在 68℃,与 PA66 的玻璃化温度文献值(70...90℃)较为吻合。自 281℃起曲线出现往放热方向的漂移,或与管材成分 POM 的起始分解有关。
DSC-Identify 检索验证
对图 1 中的二次升温曲线进行 Identify 检索,结果如下:
图 3 杂质样品实测曲线(蓝色)与数据库中的 PA66-GF30 曲线(红色)对比
Identify 检索结果的项亦为 PA66,图 4 中红色曲线为数据库中的 PA66-GF30 图谱。两者的相似度为 67.17%。
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