混凝土成分检测,矿物化学成分分析
将甲醇/乙腈(体积比70:30)、1%三氟乙酸(TFA)作为改性剂,流速为0.8 mL·min−1 ,使用亚乙基桥杂化色谱在25 min内对苍耳子(果实,Xanthium sibiricum Patr)中的8种酚酸进行了定量分析。针对类黄酮,将0.1%磷酸甲醇溶液作为极性流动相,使用Zorbax Rx-SIL色谱柱在15 min内对菊花(花,Chrysanthemum morifolium Ramat)中的5种类黄酮进行了定量分析。对于药用真菌牛樟芝(Antrodia camphorata)中的7对25R/S-麦角甾烷 类化合物,Chiralcel OJ-H色谱柱(4.6 mm×250 mm、5 μm、手性)和Princeton乙基吡啶色谱柱(2-EP、4.6 mm×250 mm、3 μm、非手性)具有不同的分析优势。手性色谱柱有效分离每对化合物,而非手性色谱柱能有效分离不同的对,即使每个25R/S差向异构对的分离效果不如OJ-H色谱柱的分离效果好。此外,SFC-MS联用技术优化了3种三萜皂苷(苦丁冬青苷、甾体皂苷和人参皂苷)。为了综合判断SFC技术的代谢产物分析性能,采用120种高度多样化的天然化合物(根据亲油性、氢键能力、酸碱性、分子质量和化学结构)对15种不同固定相色谱柱进行了比较。研究发现,3种固定相(二醇、未封端C18 和2-EP)适用于非靶向监测分析和方法开发,因为这些固定相可以对120种天然化合物中的101种进行适当洗脱。研究发现,未封端T3 C18 和极性P-PFP可以为特定天然分子亚类提供更大的选择性。
3. 制备对照化合物
制备高纯度对照物质是中药质量控制的关键。然而,由于极性溶剂或水溶剂可能出现快速结构变化,或由于热不稳定性,一些天然化合物纯度不高,无法用作标准物质。使用无水流动相在两个非手性Torus 1-氨基蒽(1-AA)色谱柱和Torus DIOL色谱柱上分别分离了两对7-螺羟吲哚类生物碱(钩藤碱和异钩藤碱、柯诺辛碱和柯诺辛碱B)。离线2D SFC-RP LC联用系统具有良好的正交性,已成功从牛蒡子(果实,Arctium lappa L.)中分离出12种木酚素。
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