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热分析dsc检测,固体比热容测试

热分析dsc检测,固体比热容测试

测试条件影响因素

1)当使用熔点仪测定物质熔点时,若起始温度设置过高,升温热量来不及传递,会使熔点值偏高;如果起始温度过低,预热时间过长,会造成不稳定的样品分解及升华,使熔点偏低[2]。

2)升温速率的影响,当升温速率大于1℃/min,会造成熔点测试数据重现性差,因为升温速率过快会导致试样内部温度分布不均匀,容易发生过热现象,因此测定熔点值精密度较差。

3)毛细管内径的大小与壁厚的偏差、样品的粒度大小和装填密度不一致、测试中升温速率的变化、加入的量太少、代表性差,这些因素都会直接对测定精度和准确度造成严重影响,从而很难从这种结果中准确判断产品的纯度[3]。

4)使用DSC差示扫描量热分析仪,因为取样分析量较少,因此需保证样品充分混合,若混合不均匀,会造成测试结果偏低。


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