成分检测机构,tga分析第三方检测
发布时间:2024-11-25
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TGA升温范围30-600℃。30-105℃区间,产品的质量减失百分比1.3%;105-400℃之间的质量减失百分比96.8%;400-600℃之间的质量减失百分比0.8%;*终600℃下残渣质量1.1%。
从数据上看很简单,就是某个温度区间的产品质量变化,但是这些数据代表的含义是什么,不妨我们一起来探讨探讨:
阶段一:30-105℃,产品的质量减失百分比1.3%,失重曲线平缓,主要源于吸附水逸出。一般认为,在100-120℃左右失去结晶水和结合水。若样品中含有较多的低沸溶剂残留,则有可能观察到一个明显的失重峰。而这张图中没有明显的失重峰,说明溶残不多或者残留溶剂的挥发性与水接近。
阶段二:105-400℃之间的质量减失百分比96.8%,失重曲线前段平缓,在300℃左右开始骤变,这说明样品开始热降解。大多数有机物在250-300度即开始氧化分解。
阶段三:400-600℃之间的质量减失百分比0.8%,此段产品的热分解基本完成,质量逐渐趋于稳定。
阶段四:残留量为1.1%,此值可视同灰分,但灼烧温度等细节与药典灰分测试不同,不可完全等价。600℃终点下有可能还有部分残碳,可尝试烧到800℃,但此时挥发性无机盐酸盐也可能挥发掉。一般来说,杂质标定需要测:色谱纯度、干燥失重、炽灼残渣。但由于样品量少,时常有人以此项代替炽灼残渣,应注意其差异。
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