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发泡聚氨酯材料检验,dsc分析法
发布时间:2024-11-22

发泡聚氨酯材料检验,dsc分析法

一般情况下,以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5~15mg。在样品存在不均匀性的情况下,可能需要使用较大的样品量才具有代表性。

DSC测试表征过程中,如何同时选择合适的升温速率和样品量?

(1)、提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;

(2)、提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;

(3)、提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。

不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式?

(1)、块状样品:建议切成薄片或碎粒;

(2)、粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层;

(3)、堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。

DSC测试气氛那些分类,有何区别?

气氛主要是动态气氛、静态气氛和真空3类,可以从以下三点来分别:

(1)、从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度,一般推荐使用动态吹扫气氛;

(2)、对于高分子TG测试,在某些场合使用真空气氛,能够降低小分子添加剂的沸点,达到分离失重台阶的目的;

(3)、若需使用真空或静态气氛,须保证反应过程中的释出气体无危害性。

在不同的气氛条件下,结果有时候也是不同的,我们举个“NR/SBR 橡胶中增塑剂的分解”的例子:将 NR/SBR 共混橡胶材料,在 N2 气氛下按照标准的 TG 方法进行分析,增塑剂的失重量为 9.87%。(增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠)


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